РусскийEnglish
Отдел 140

Методика безэталонного анализа изотопного состава Si

Впервые метод ВИМС был использован для метрологии образцов кремния проекта «Авогадро» с высокой степенью обогащения изотопом 28Si вплоть до 99.995%. Из-за проблем анализа таких образцов ранее использовались трудоемкие многостадийные методы, включающие предварительный перевод твердотельных образцов в газовую фазу SiF4, которая затем анализировалась на специально разработанных масс-анализаторах. Для определения изотопного состава образцов кремния, обогащенных изотопом 28Si, в наших работах была развита и апробирована методика безэталонного количественного анализа концентрации изотопов Si на установке TOF. SIMS-5. Она включает разделение линий 28SiH и 29Si в масс-спектрах и использование Пуассоновской коррекции «мертвого времени» детектора при регистрации интенсивности линии 28Si. Определена концентрация изотопов 28-30Si для серии образцов Si обогащенных изотопом 28Si, включая «Poly Si» 28Si-10Pr7, «Mono Si» 28Si-7Pr10 Part 7.1.1.1. и 28Si-10Pr11 Part 5A4.1.3 и др. Схема расположения тестируемых образцов при резке каждого выращенного в проекте «Авогадро» кристалла моноизотопного 28Si приведена на рисунке ниже.

Схема резки кристаллов 28Si для создания эталонов массы и тестирования метериала.

Установлено, что в данной серии образцов концентрация 28Si коррелирует с отношением 29Si/30Si. В образцах с концентрацией 28Si=99.995% величина 29Si/30Si составляла 25-40, в то время как для кремния с натуральным содержанием изотопов отношение 29Si/30Si составляет 1.51. Сопоставление наших результатов с данными анализа таких образцов методами метрологии проекта Авогадро показало различие в пределах погрешности измерений на уровне 99.995% ±0.0005%.

Для повышения чувствительности слабых линий 29Si и 30Si в образцах, обогащенных изотопом 28Si, и снижения шумов в масс-спектрах при проведении измерений ВИМС на установке TOF. SIMS-5 использовалась максимальная частота повторения зондирующих ионов Bi до 50кГц и низкая энергия распыляющих ионов кислорода. В результате для образцов Si с обогащением 28Si = 99.995% величина отношения сигнала к шуму составляла 100 для наиболее слабой линии 30Si (в интегральном по времени масс-спектре). Это показывает, что при данных условиях регистрации может быть измерен изотопный состав образцов 28Si еще на полтора порядка большей изотопной чистоты. Таким образом, мы показали возможность определения концентрации изотопа 28Si вплоть до 99.999%.

В отличие от известных методов метрологии моноизотопного Si метод ВИМС имеет чрезвычайно высокую степень пространственной локальности и анализирует дозу вещества на уровне нанограмм, что в 103-106 раз меньше требуемого количества материала для других методов. Это позволяет использовать разработанную методику не только для экспресс-анализа объемных образцов моноизотопного кремния, но и для анализа ультратонких слоев моноизотопного Si, что ранее было невозможным.

© 2000—2018, ИФМ РАН.
E-mail: director@ipmras.ru

Фактический адрес: ул. Академическая, д. 7, д. Афонино, Нижегородская обл., Кстовский район, 603087, Россия
Схема проезда, Документ WordТелефоны сотрудников (240 Kбайт)

Tелефон: (831) 417–94–73,
Факс: (831) 417–94–64,
Адрес для писем: ГСП-105, Нижний Новгород, 603950, Россия